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如何高效制備單一對(duì)映體？

欄目：行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間：2025-04-14
手性化合物的制備是有機(jī)化學(xué)和藥物化學(xué)中的重要研究領(lǐng)域，其核心目標(biāo)是合成具有特定立體化學(xué)結(jié)構(gòu)的化合物（如單一對(duì)映體或特定比例的對(duì)映體混合物）。
手性化合物的制備

手性化合物的制備是有機(jī)化學(xué)和藥物化學(xué)中的重要研究領(lǐng)域，其核心目標(biāo)是合成具有特定立體化學(xué)結(jié)構(gòu)的化合物（如單一對(duì)映體或特定比例的對(duì)映體混合物）。以下是手性化合物制備的關(guān)鍵概念和方法：

01
色譜柱的規(guī)格

在色譜柱的規(guī)格上，有一般用于分析用的4.6*250mm，以及10、20、30、50規(guī)格的制備柱，不同的柱管規(guī)格的填料量、上樣量和流速都不一樣，主要是看具體的樣品量的需求來(lái)選擇。


02
分析 VS 制備

03
制備色譜考察因素

1、色譜柱：填料類型、填料孔徑、粒徑 、柱管尺寸

2、流動(dòng)相：溶劑類型、緩沖鹽、pH值、兩相比例

3、上樣量：溶解溶劑、溶解度

4、其他：流速、柱溫、檢測(cè)器

04
分析放大制備

  • 從分析方法到制備方法的放大和優(yōu)化需要三個(gè)步驟：

1. 優(yōu)化分析方法的選擇性

2. 在分析柱上進(jìn)行超量載樣

3. 放大到制備柱

  • 樣品的溶解：樣品盡量用流動(dòng)相溶解，溶解度小在制備色譜上會(huì)有不同的峰展寬。

  • 樣品的上樣：濃縮法超量載樣，體積法超量載樣。

  • 選擇過(guò)載上樣，特點(diǎn)是節(jié)約溶劑、節(jié)省時(shí)間、增加柱子的使用率。但是過(guò)載越多，分離度越差，一般以目標(biāo)化合物與雜質(zhì)分離度1.5為標(biāo)準(zhǔn)。

05
色譜柱的柱容量（柱負(fù)荷）

  • 對(duì)分析柱：不影響柱效時(shí)的最大進(jìn)樣量。

  • 對(duì)制備柱：不影響收集物純度時(shí)的最大進(jìn)樣量。

  • 超載：進(jìn)樣量超過(guò)柱容量。柱效迅速下降，峰變寬。超載可提高制備效率，以柱效下降一半或容量因子k降低10%為宜。

06
流速（根據(jù)儀器配置的管路系統(tǒng)）

  • 流速一般為分析流速線性放大量的40%~50%最好。 

HPLC高效液相色譜制備系統(tǒng)

  • HPLC制備系統(tǒng)儀器成本低，應(yīng)用比較普及，是最為常見的手性制備體系。

  • HPLC制備系統(tǒng)溶劑消耗量大，需要的柱型較大，壓力高。

  • HPLC上單柱制備量大致為：

20×250mm柱管，制備量為0-1g

30×250mm柱管，制備量為1-100g

50×250mm柱管，制備量為1-1kg

07
樣品組分收集策略

A 單主峰的分離  B 兩主峰的分離  C 含量少的分離

A 單主峰的分離→超載進(jìn)樣，中心切割

B 兩主峰的分離→超載進(jìn)樣，邊緣切割

C 含量少的分離→超載進(jìn)樣，邊緣切割


HPLC應(yīng)用案例（一）

貝西沙星異構(gòu)體的拆分

研創(chuàng) EnantioPak? MDMP


HPLC應(yīng)用案例（二）

客戶提供的最佳色譜圖-串柱

HPLC開發(fā)后的分析圖譜：

研創(chuàng) Masiall C18 + EnantioPak? Y2串柱


制備過(guò)程中的建議


1. 制備的目的是在一次操作中盡可能地多上樣，所以，首先得在分析柱上實(shí)現(xiàn)超載，否則，分析柱分離得再漂亮，再在制備柱中線性放大時(shí)就因?yàn)槌杀静缓侠矶环駴Q。
2. 制備的目的是分離你所關(guān)心的組分，只要它能與其它雜質(zhì)分離的好就行了，所以不要希望在分析柱上先得到所有組分的基線分離，完全沒有必要！設(shè)計(jì)梯度時(shí)只需對(duì)目的物前后5-10%梯度的范圍進(jìn)行精細(xì)分離。
3. 制備中常常因?yàn)槌d而無(wú)法使目的物與鄰近雜質(zhì)間達(dá)到基線分離，可以采用分段收集的方法得到指定純度的目標(biāo)物，要求越純，單次操作的得率也越低。
4. 制備中因?yàn)槟繕?biāo)物質(zhì)來(lái)之不易，常常需要將純度不合格的重新上柱循環(huán)，一般只需稀釋1-2倍就可以了。由于重新上柱是會(huì)增加成本的，所以超載的量要平衡單次操作的純品得量和效益與返工成本，以單位純品數(shù)量進(jìn)行成本核算，以優(yōu)化最佳上樣量。 

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手性色譜，優(yōu)選研創(chuàng)