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干貨 | HPLC峰型問題之鬼峰原因分析

欄目：行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間：2023-09-25
鬼峰(Ghostpeak)：是對未知來源的色譜峰的統(tǒng)稱。色譜分離過程中，特別是在梯度洗脫或者儀器使用時(shí)間過久容易產(chǎn)生時(shí)有時(shí)無的色譜峰，因此鬼峰最大的特點(diǎn)就是“飄忽不定”，“神出鬼沒”。

鬼峰(Ghostpeak)：是對未知來源的色譜峰的統(tǒng)稱。色譜分離過程中，特別是在梯度洗脫或者儀器使用時(shí)間過久容易產(chǎn)生時(shí)有時(shí)無的色譜峰，因此鬼峰最大的特點(diǎn)就是“飄忽不定”，“神出鬼沒”。

鬼峰

鬼峰是液相色譜中最常出現(xiàn)的問題之一，鬼峰來源多種多樣，理論上講，在HPLC系統(tǒng)中任何一個(gè)節(jié)點(diǎn)均有可能引入鬼峰，依據(jù)鬼峰出現(xiàn)的頻率，其主要來源于流動(dòng)相中含有雜質(zhì)、管路中樣品有殘留、儀器問題以及操作不當(dāng)?shù)取?/span>

鬼峰原因及解決方法




流動(dòng)相中含有雜質(zhì)

原因：

  1. 盛放流動(dòng)相的容器受到污染，導(dǎo)致流動(dòng)相污染，這種污染可能來自于洗滌劑或是其他實(shí)驗(yàn)人員用完后的殘留雜質(zhì)；
  2. 測量流動(dòng)相pH時(shí)，很多pH計(jì)以聚碳酸酯作為外殼，然而聚碳酸酯是可以溶于有機(jī)溶劑的；
  3. 流動(dòng)相在空氣中暴露時(shí)間過長，就可能吸收空氣中的有機(jī)雜質(zhì)，有時(shí)流動(dòng)相中的添加劑，例如TFA，時(shí)間長了會(huì)氧化從而產(chǎn)生雜質(zhì)。
解決方法：

  1. 流動(dòng)相容器的清洗一般用干凈的水+有機(jī)溶劑涮洗就行，過多的清洗步驟反而可能造成二次污染。（有時(shí)流動(dòng)相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質(zhì)的來源）；

  2. 盡量使用玻璃pH計(jì)來測量流動(dòng)相的pH；
  3. 流動(dòng)相盡量現(xiàn)配現(xiàn)用。



管路樣品殘留

原因：

  1. 連續(xù)進(jìn)樣，在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰，最可能是進(jìn)樣針污染；

  2. 分析樣品時(shí)峰沒出完，鬼峰在下一針或下下一針出現(xiàn)；

  3. 由于長時(shí)間的使用含水量較高的流動(dòng)相（尤其是加入緩沖鹽的），細(xì)菌就容易在管路中滋生，細(xì)菌的代謝產(chǎn)物或是細(xì)胞碎片能造成鬼峰。

解決方法：

  1. 定期將進(jìn)樣針取下來進(jìn)行檢查，需要時(shí)請進(jìn)行手動(dòng)清洗，如清洗無效，更換進(jìn)樣針。

  2. 延長分析時(shí)間,計(jì)算可能出現(xiàn)的保留時(shí)間,調(diào)整流動(dòng)相。

  3. 定期檢查管路，定期清洗管路(注意不要損壞柱和管道系統(tǒng))或更換新的。




氣泡

原因：

  1. 如果有小氣泡通過流通池，也出現(xiàn)隨機(jī)的假峰；

  2. 大氣泡存在，也出現(xiàn)隨機(jī)的假峰。

解決方法：對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣




溫度

原因：

  1. 進(jìn)樣時(shí)，溫度過高會(huì)導(dǎo)致樣品碳化、隔膜分介；

  2. 溫度過低，樣品過冷，在進(jìn)樣口停留時(shí)間太長造成吸附現(xiàn)象。

解決方法：

  1. 進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度過高時(shí)，降低進(jìn)樣口溫度；

  2. 溫度過低時(shí)增高進(jìn)樣口溫度，加大載氣流速趕去吸附物。